【摘要】采用薄层色谱法对蒲丁合剂中的咖啡酸和秦皮乙素进行定性鉴别。结果表明,蒲丁合剂的样品溶液在与秦皮乙素和咖啡酸对照品溶液主斑点的相应位置有相同颜色的斑点,阴性对照溶液无斑点。本方法可以用于蒲丁合剂的定性鉴别,方法简单,方便可行。
【关键词】蒲丁合剂;咖啡酸和秦皮乙素;色谱鉴别
【中图分类号】R927.1 【文献标识码】B 【文章编号】1006-1959(2009)09-0161-01
蒲丁合剂由蒲公英、紫花地丁组成,两者均具清热解毒之功效,主治热毒所致的上呼吸道感染、急慢性扁桃体炎、咽喉炎及腐肿疮疖等。蒲公英化学成分研究分离出的咖啡酸和阿魏酸具有广谱抗菌作用。紫花地丁中含有香豆素类成分秦皮乙素具有清热解毒、凉血消肿的功效。
1 材料与方法
1.1 样品:蒲丁合剂为自制制剂;秦皮乙素、咖啡酸对照品(中国药品生物制品检定所)。
1.2 仪器:电子分析天平BS110(北京赛多利斯仪器系统有限公司);超声波发生器AS-3120(浙江省象山县石浦海天电子仪器厂);自动三重纯水蒸馏器SZ-97(上海亚荣生化仪器厂)。
1.3 试剂:甲醇 (天津市康科德科技有限公司);乙酸乙酯(天津市博迪化工有限公司);甲苯 (沈阳市东兴试剂厂);甲酸(北京化工厂);硅胶G(青岛海洋化工有限公司);水为三重蒸馏水,硅胶G为化学纯,其他均为分析纯。
1.4 对照品的制备:精密称取秦皮乙素对照品0.5mg、咖啡酸对照品0.5mg,分别加甲醇制成0.5mg/ml的溶液作为对照品溶液。
1.5 阴性对照的制备:取缺二种药材的蒲丁合剂样品,同法制备空白对照液。
1.6 供试品溶液的制备:取蒲丁合剂5ml,水浴蒸干,加甲醇20ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加热水20ml使溶解,放冷,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯提取液,减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,即得。
2 结果与分析
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述四种溶液各10ul分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板(临用前110℃活化30min)上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点清晰。供试品溶液在与对照品溶液相应的位置上,显相同颜色的斑点,R�f=0.61。结果如图:
3 讨论
3.1 秦皮乙素是紫花地丁的指标成分,咖啡酸是蒲公英的指标成分,都是蒲丁合剂的药效基础,因此把这二种成分作为质量控制的指标成分,用薄层色谱法进行定性鉴别。
3.2 薄层色谱的条件参照中国药典2005年版一部中二丁颗粒的薄层色谱鉴别,在本试验的条件下,秦皮乙素和咖啡酸的斑点清晰,无干扰。
作者单位:157000 黑龙江省牡丹江市药品检验所