【摘要】 目的 建立酚酞片中酚酞含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法，甲醇�0.05%磷酸溶液(70：30)为流动相；流速0.8 ml/min；检测波长为275 nm。结果 酚酞在10.00～250.00 mg/L范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为100.10%，RSD=0.27%(n=5)。结论 该方法简便、准确、重复性好，能很好地控制酚酞片的质量。�
【关键词】
高效液相色谱法；酚酞片；含量测定；酚酞
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Determination of phenolphthalein in phenolphthalein tablets by HPLC
SUN Yin�hua. Maanshan Institute of Drug Control, Maanshan 243000，China
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【Abstract】 Objective
To establish a method for the determination of phenolphthalein in phenolphthalein tablets Methods The separation was performed on HPLC. The mobile phase was methanol�phosophoric acid solution(0.05%)(70:30)at a flow rate of 0.8 ml/min.The detection wavelength was at 275nm. Results The linear of phenolphthalein was in the range of 10.00～250.00 mg/L(r=0.9999). The average recovery was 100.10% and RSD was 0.27% (n=5). Conclusion The method is convenient, accurate and reproducible. It can be suitable for controlling the quality of phenolphthalein tablets.�
【Key words】
HPLC; Phenolphthalein tablets; Determination; Phenolphthalein
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作者单位：243000马鞍山市药品检验所
酚酞是刺激性泻药，主要用于治疗慢性便秘。其原料、制剂收载于《中国药典》2010年版二部，原料、片剂中酚酞含量均采用紫外分光光度法，因分三步稀释较为繁琐，笔者在参考相关文献的基础上，建立HPLC法测定酚酞片中酚酞含量的方法，此法简便、准确，现报告如下。�
1 仪器与试药�
1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪(美国Waters公司)，Waters 2998 Photodiode Array Detecer二极管阵列检测器(美国Waters公司)，Empower 色谱工作站(美国Waters公司)；Sunfire TM C��18� 5 μm，4.6×150 μm色谱柱(美国Waters公司)；JK�120超声清洗器(上海金棋实业公司超声电子工程部)；BP211 d电子天平(德国Sartorius公司)。�
1.2 试药 酚酞对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100091�199601)；荧光母素对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100075�197902)；甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)；酚酞片(上海信谊九福药业有限公司，批号100501；临汾奇林药业有限公司，批号1009071；江苏黄河药业股份有限公司，批号101018；山东仁和堂药业有限公司，批号091207)。�
2 实验方法与结果�
2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱：Sunfire TM C��18� (5 μm，4.6×150 mm)；流动相：甲醇�0.05%磷酸溶液(70�∶�30)；流速0.8 ml/min；柱温：30℃；进样量为10 μl，检测波长为284 nm；理论板数按酚酞峰计算不低于3000，酚酞与荧光母素分离度大于15。�
2.2 对照品溶液的制备 ①精密称取酚酞对照品12.50 mg置25 ml量瓶中，加乙醇15 ml超声使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；②精密称取荧光母素对照品10.72 mg置50 ml量瓶中，加乙醇30 ml超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为和贮备液。精密量取贮备液5 ml和贮备液10 ml置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为系统适应性溶液。另精密量取贮备液5 ml置25 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。�
2.3 供试品溶液的制备 取酚酞片10片，精密称重，研细，精密称取1片(相当于100 mg酚酞)，置100 ml量瓶中，加乙醇60 ml，超声使溶解，并用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。�
2.4 线性关系考察 精密量取对照品贮备液定量稀释制得酚酞浓度分别为：10.00、50.00、100.00、250.00和500.00 mg/L溶液。按“2.1”项下色谱条件精密量取上述溶液各10ul，注入液相色谱仪，在284nm波长处记录色谱图。酚酞峰面积分别为：98632、471451、934349、2318247和4698917。以浓度为横坐标(X)，各色谱峰面积为纵坐标(Y)，进行线性回归，得回归方程。酚酞标准曲线方程为：Y=9381X�3024.6，相关系数 r=0.9999，线性范围f为10.00~500.00 mg/L。�
2.5 精密度试验 取对照品溶液，在上述色谱条件下，连续进样5次，酚酞峰面积分别为：953938、951394、957060、955841和958128，RSD为0.28%(n=5)。结果表明本方法精密度良好。�
2.6 稳定性试验 取对照品溶液，分别于1、4、8、12、24 h测定，记录峰面积分别为：953938、955841、957363、962841和931856，RSD为1.25%(n=5)。结果表明溶液在24 h内稳定。�
2.7 重复性试验 取样品(批号：101018)5份，按供试品溶液制备项制备及上述色谱条件测定，结果其标示量含量分别为97.19%、97.11%、97.30%、96.20%、96.43%平均值为96.85%，RSD=0.50% (n=5)。结果表明本法测定样品重复性良好。�
2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号：101018)5份，分别精密加入同一对照品溶液，按供试品溶液的制备方法及上述色谱条件测定，计算回收率。结果见表1。酚酞的平均回收率为100.10%，RSD=0.26%(n=5)，实验表明，本法准确性较好。�