【摘要】 目的 用氯化钡滴定法测定茴三硫片中的硫含量。方法 用HCl和NH�3•H�2O溶液调节pH至5.5~7.0,加入20 ml无水乙醇和3～4滴Na�2C�6O�6指示剂,在微量滴定管中用标定好的BaCl�2标准溶液滴定至溶液突变为红色,即为终点。结果 测定结果的相对标准偏差即变异系数(RSD)仅为0.31%,说明该法的重现性好,精密度较为理想。结论 本文建立的氯化钡滴定法可作为硫含量的测定方法。
【关键词】 茴三硫片,氯化钡滴定法,硫含量
茴三硫片又叫胆维他片,用来增强肝脏谷胱甘肽(GSH)水平,明显增强谷氨酰半胱氨酸合成酶(GCS)、谷胱甘肽还原酶(GSSG-R)和谷胱甘肽硫转移酶(GSH-S-Tx)活性,降低谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)活性,从而增强肝细胞活力,使胆汁分泌增多,有利胆作用。对于药品中硫含量的测定,目前主要有硫酸钡重量分析法、库仑滴定法等国家标准法。本文经过多次试验,建立了半熔融-玫瑰红酸钠-BaCl�2容量滴定法测定硫含量。茴三硫片样品与Na�2CO�3-MgO混匀,在800℃±25℃半熔融,以水浸取,S即以SO��2-��4的形式存在于溶液中。滤液在pH=5.5~7.0的中性或微酸性溶液中以玫瑰红酸钠为指示剂,用BaCl�2标准溶液进行滴定。改进后的本法简单易行,分析时间短,干扰小,与国标法的重量分析法对比,具有同样的准确度和精密度。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂 HTMZTE型马弗炉(北京迪索仪器有限公司);ESJ60-4型电子分析天平(上海龙腾电子有限公司);BaCl�2标准溶液:0.01 mol/L;Na�2SO�4标准溶液:0.030 mol/L,用电子分析天平准确称取干燥1 h的无水Na�2SO�4基准试剂4.4294 g,用去离子水定容于1000 ml容量瓶中,此溶液含S 1 mg/ml;玫瑰红酸钠(Na�2C�6O�6)指示剂:2 g/L(新鲜配制),贮于棕色滴瓶;Na�2CO�3溶液:10 g/L;HCl溶液:0.1 mol/L;NH�3•H�2O溶液:1.0 mol/L;无水乙醇。以上试剂均应为分析纯级或基准试剂,所用水应为二次去离子水。
1.2 试样分析 用电子分析天平准确称取茴三硫片试样1.0~1.2 g,置于底部盛有大约1 g MgO的瓷坩埚中,加入9.0 g混合熔剂和1.0 g KMnO�4粉末,倾斜转动坩埚,使试样与熔剂混匀,再覆盖2.0 g混合熔剂。用中速定性滤纸趁热过滤,用10 g/L的Na�2CO�3溶液洗至残渣无SO��2-��4,滤液无损转入250 ml容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度,摇匀。准确移取上述滤液25.00 ml于锥形瓶中,用HCl和NH�3•H�2O溶液调节pH至5.5~7.0,加入20 ml无水乙醇和3～4滴Na�2C�6O�6指示剂,摇匀后,在微量滴定管中用标定好的BaCl�2标准溶液滴定至溶液突变为红色,即为终点。
1.3 硫含量计算 可按下式计算其硫含量的质量分数ωs(%):ω�s/%=cV×10��-3�×M×10/m�s×100%
式中:c、V分别表示BaCl�2标准溶液的浓度,mol/L和滴定消耗的体积,ml;M表示S的相对原子质量;m�s表示称取茴三硫片样品的质量,g。
2 结果与讨论
2.1 测定结果的比较 本研究以上海金山制药有限公司生产的茴三硫片(国药准字H20094103)为样品,分别用BaSO�4重量分析标准法和本法同时测定试样5次,测定结果列于表1。
表1
测定结果的比较(n=5)
方法
ω�s/10��-2�
测定值平均值Dr/%RSD/%R/%
重量法0.2232,0.2240,0.22480.22440.580.3596.3-101.0
0.2248,0.2251
本法0.2248,0.2252,0.2258 0.22570.580.3196.4-100.8
0.2261,0.2265
作者单位:519000中山大学附属第五医院药剂科
由表1可以看出,两种方法的相对偏差(Dr)