林维 梁诗敏 柴莉娜
复方草豆蔻合剂是中山市博爱医院儿科常用中药制剂,主要由草豆蔻、干姜、小茴香、肉桂等组成。方中草豆蔻,味辛,性温,入脾胃经,具温中祛寒、行气燥湿之功效,能健脾胃,助运化［1,2］。而干姜、肉桂具有温中驱寒、以助豆蔻化湿温中之力,为臣药［3］；
小茴香温肾散寒、和胃理气止痛,为佐药［4］。薄荷素油辛香走窜,平抑前药之温性,而且具导引之功,为使药［5］。各药协同,共奏温中驱寒、健胃驱风的功效。用于小儿或成人脾胃虚寒所致的胃胀、食欲不振、恶性呕吐等胃肠道疾病,疗效显著,一直以来深受医生和广大患者的欢迎［6］。本制剂质量标准为干姜的薄层色谱鉴别,经过前期薄层色谱鉴别方法摸索,建立了方中干姜薄层鉴别方法,为验证此方法在不同厂家的薄层板、展开剂预饱和与否、不同湿度及不同温度的情况下对薄层色谱鉴别检查结果产生的影响,故对上述薄层色谱鉴别方法进行耐药性试验。
1.1 仪器 TG328A 型电光分析天平(湘仪天平仪器设备有限公司)；
T1000 型电子分析天平(常熟市双杰测试仪器厂)；
AS 系列超声波清洗机(天津奥特赛恩斯仪器有限公司)；
ZF-1 型三用紫外分析仪(上海力辰仪器科技有限公司)。
1.2 试剂 干姜对照药材(批号：120942-201309)购自中国食品药品检定研究院；
复方草豆蔻合剂(批号：20210520,20210601,20210629)均由中山市博爱医院制剂室生产提供；
薄层板：硅胶G 薄层板［青岛海洋化工有限公司,默克化工技术(上海)有限公司］；
研究中所用的乙酸乙酯、石油醚(30～60℃)、三氯甲烷等均为分析纯,均购于广州化学试剂厂。
1.3 方法
1.3.1 供试品溶液制备 本品100 ml,置分液漏斗中,用石油醚(30～60℃)40 ml振摇提取2次,合并石油醚液,挥干,残渣加石油醚(30～60℃)1 ml 使溶解,作为供试品溶液。
1.3.2 对照药材溶液制备 对照药材溶液的制备：取干姜对照药材1 g,加乙酸乙酯10 ml,超声处理20 min,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 ml 溶解,作为对照药材溶液。
1.3.3 阴性对照溶液制备 阴性对照溶液制备：取姜酊的阴性对照,按照供试品溶液制备方法,制成缺姜酊的阴性对照溶液。
1.3.4 薄层色谱鉴别 吸取上述3 种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60～90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,完成后取出并进行晾干处理,喷以2%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点清晰［7］。观察供试品的色谱在与对照药材相对应的位置上显现出相同的斑点。
1.3.5 试验条件 分别在3 种不同的硅胶薄层板、展开剂预饱和与否、不同湿度(18%和88%)、不同温度(8℃和25℃)的条件下进行薄层试验,考察方法的耐用性。其中点样顺序：①缺姜酊的阴性对照；
②复方草豆蔻合剂(批号：20210520)；
③复方草豆蔻合剂(批号：20210601)；
④复方草豆蔻合剂(批号：20210629)；
⑤干姜对照药材(批号：120942-201309)。
2.1 不同薄层板试验 考察不同薄层板对薄层色谱的影响,结果表明,Merck 高效硅胶预制板(10×20 cm)和硅胶预制板(10×20 cm)图谱斑点清晰,分离效果好。见图1,图2；
硅胶G 自制硅胶板图谱主斑点清晰,分离效果好。见图3。
图1 Merck 高效硅胶预制板
图2 硅胶预制板
图3 硅胶G 自制硅胶板
2.2 展开剂预饱和与否 展开剂预饱和15 min 的图谱(见图4)和未饱和的图谱(见图5)斑点都很清晰,分离效果都很好。
图4 展开剂预饱和后薄层色谱图
图5 展开剂未预饱和后薄层色谱图
2.3 不同湿度试验 在双槽展开缸的一侧加不同浓度的硫酸,湿度18%(硫酸∶水=100∶95.5)薄层色谱与湿度88%(硫酸∶水=10.8∶100)相比较为清晰［8,9］,分离效果相近。见图6,图7。
图6 湿度18% 薄层色谱图
图7 湿度88%薄层色谱图
2.4 不同温度试验 低温(8℃)与室温(25℃)薄层色谱见图8,图9,结果表明,低温下下薄层色谱,色谱斑点分离效果不好,对主斑点有影响。
图8 低温(8℃) 薄层色谱图
图9 室温(25℃)薄层色谱图
干姜薄层色谱鉴别受温度影响较大,实验过程中应注意控制温度条件。新建干姜的薄层色谱鉴别方法在3 种不同的硅胶薄层板,展开剂预饱和与否,不同湿度条件下各斑点的分离度均较好,在与对照药材相应位置上均显相同斑点,且斑点显色清晰,表明该种薄层色谱鉴别方法耐用性较好,可作为复方草豆蔻合剂的质控方法。
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