廖德勇，吴红，王善宝，袁琴，赵波，解德刚
（鞍钢集团钢铁研究院，辽宁 鞍山 114009）
近年来随着经济的高速发展，国家基本建设的规模越来越大，对超高强度高韧性无缝钢管的需求量也越来越多，并且不断向更高强度级别、更优综合性能方向发展。具有良好综合性能和较高附加值的BJ770和BJ890等超高强度无缝钢管已成为重要的工程机械用钢管，并在履带式起重机臂架上大量使用[1-4]。
世界上先进工业国家的超高强度高韧性结构用无缝钢管一般是在低碳锰钢基础上添加适量Cr、Ni、Mo、W、V、Nb、Ti等合金元素，利用Mn、Cr、W、Ni、Mo等元素的固溶强化及Nb、V、Ti等微合金元素的析出强化和细晶强化作用来实现无缝钢管优异的性能。为达到超高强度高韧性的性能要求，目前超高强度无缝钢管的生产工艺一般都是采用连铸坯通过热轧或者热轧+冷加工成型后再进行离线调质热处理，组织为回火索氏体。在成分设计时一般都会考虑加入Nb、V、Ti等元素进行微合金化处理，目的是在热轧和淬火加热时阻止奥氏体晶粒长大，明显提高钢的粗化温度[5]。尤其是采用Nb元素进行微合金处理的调质钢，虽然Nb对提高强度的贡献不大，但在淬火加热时能明显阻止奥氏体晶粒长大，起到细晶强化和提高低温韧性的效果。
在生产实践中发现，采用含Nb合金成分的连铸坯轧制的BJ890超高强度无缝钢管外表面出现裂纹缺陷的几率较高，造成钢管探伤不合格率偏高。这和含Nb钢的特性有关，与普碳钢相比，含Nb钢连铸坯中Nb元素的碳氮化物析出会导致铸坯脆性提高，从而增加表面裂纹发生率。通过优化连铸工艺，在一定程度上可以改善连铸坯的表面质量，但由于铸坯缺陷的影响因素复杂，尤其是在连铸机设备老化导致生产操作过程不可预见时都无法彻底消除这一缺陷，严重影响了产品质量。
为避免这一问题，更好地满足产品质量要求，提出一种不加Nb合金成分设计生产BJ890超高强度无缝钢管的工艺，并通过分析淬火温度对钢管性能的影响，提出了优化后的热处理工艺制度，确保钢管的性能，尤其是-40℃低温冲击韧性完全满足产品要求。
1.1 BJ890超高强度无缝钢管的生产工艺
BJ890超高强度无缝钢管的生产工艺为：转炉冶炼→炉外精炼（LF/RH+VD）→连铸圆坯（连铸方坯→轧制圆坯）→环形炉加热→穿孔→PQF三辊限动芯棒连轧管机连轧→脱管→定（减）径→冷却→锯切→矫直→检查、包装→钢管调质热处理→矫直→性能检验→探伤→检查。
1.2 BJ890超高强度无缝钢管化学成分
采用含Nb钢与不含Nb钢生产BJ890超高强度无缝钢管的化学成分见表1。
表1 BJ890超高强度无缝钢管的化学成分（质量分数）%
1.3 BJ890钢管表面质量情况
为了掌握Nb合金元素对低合金超高强度钢中高温热塑性的影响，在Gleeble 3800热模拟机上进行了含Nb和不含Nb成分的BJ890钢的高温热塑性试验，两种成分连铸方坯的热塑性曲线如图1所示。从图1可以看出，含Nb成分的BJ890钢在880～930℃以及1 110～1 130℃的温度范围存在脆性区，而不含Nb成分的BJ890钢不存在这一情况。基于含Nb钢的这种特性，这就要求在连铸过程中铸机状态、连铸工艺要有一个良好的保证。从生产统计的情况看，采用含Nb钢生产的铸坯在后序轧制时出现裂纹的比例较大，由此带来的裂纹废品率达到6.0%左右，典型的含Nb合金的BJ890钢管外表面探伤不合格的缺陷外貌及金相组织如图2所示；
而采用不加Nb铸坯轧制的钢管外表面裂纹情况有明显改善，由此带来的裂纹废品率不到1.0%。
图1 BJ890连铸方坯热塑性曲线
图2 含Nb合金的BJ890钢管外表面探伤不合格的缺陷外貌及金相组织
1.4 BJ890钢管力学性能
在对连铸工艺优化后仍无法彻底解决含Nb钢铸坯表面裂纹缺陷的情况下，为提高BJ890低合金超高强度无缝钢管的探伤合格率，在成分设计时考虑取消Nb合金元素也是一个解决问题的办法，但关键的问题是不加Nb后如何保证钢管的性能指标满足要求，这是需要解决的问题。
前期采用不含Nb成分的铸坯进行试生产，并采用与含Nb钢相同的调质工艺进行热处理，其力学性能数据见表2。从表2可见，在相同热处理工艺下，采用含Nb钢生产的钢管力学性能优于不含Nb钢，尤其是低温冲击性能表现得更为明显。这就说明了在调质钢中，采用Nb进行微合金处理的作用还是比较明显的，那对于不含Nb钢采用什么样的热处理工艺可以满足产品性能的要求，这是需要研究的课题。
表2 采用含Nb和不含Nb合金成分生产的Φ159 mm×16 mm BJ890钢管力学性能数据
2.1 相变点测试
从实际生产的情况可以看到，对于含Nb钢和不含Nb钢的BJ890产品采用同一热处理制度进行处理后性能数据有明显的差异，尤其是不含Nb钢的低温冲击性能明显偏低。为制定合理的淬火加热温度，分别对不含Nb和含Nb的BJ890钢进行了相变点的测试，具体数据见表3。根据测定的相变点绘制了相应的CCT曲线，具体如图3所示。从测试的数据看，在其他成分基本相同的情况下，含Nb和不含Nb的BJ890钢Ac3变化很小，这种变化可以忽略。
图3 不同冷却速度条件下BJ890钢的CCT曲线
表3 BJ890钢的相变点温度 ℃
2.2 不同加热温度下奥氏体晶粒的长大情况
为找到含Nb和不含Nb的BJ890钢采用同一调质工艺处理后性能差异较大的原因，将1号含Nb和2号不含Nb的BJ890钢加工成Φ6 mm×3 mm的小圆柱试样，在880～960℃不同温度下保温5～20 min后采用激光共聚焦显微镜对奥氏体晶粒长大情况进行观察（图4～6）。从图4～5可以看出，1号钢在880～960℃加热时奥氏体晶粒大小没有明显变化；
而2号钢在880～960℃加热时奥氏体晶粒大小有明显变化，在920℃以上奥氏体晶粒有明显长大趋势（图4～6中的黑点是在试验过程中试样加热氧化造成的）。
图4 1号BJ890钢不同加热温度下奥氏体组织
对整个保温过程进行观察，同一温度下，在5～20 min的保温时间，无论是含Nb钢还是不含Nb钢的奥氏体晶粒都没有长大，这从图6所示在930℃保温10 min和930℃保温20 min奥氏体晶粒的变化情况可以看出，说明在一定的时间范围，加热时间对奥氏体晶粒长大的影响较小。
图6 2号BJ890钢不同保温时间下奥氏体组织
将试样在不同的温度下加热并保温10 min，待试样冷却后进行奥氏体晶粒大小的评级，奥氏体晶粒度变化情况如图7所示。从图7中可以看出，在880～950℃的温度范围，1号钢的奥氏体晶粒大小基本没有变化，到了960℃才开始有长大趋势；
而2号钢的奥氏体晶粒在同一温度下比1号钢要大1.0～2.0级，且在920℃就开始有长大趋势，并且在930℃以上出现了明显的混晶现象（图5～6），这对低温冲击韧性非常不利。
图5 2号BJ890钢不同加热温度下奥氏体组织
图7 不同加热温度对BJ890钢奥氏体晶粒的影响
从对1号和2号BJ890钢在不同温度下检测的奥氏体晶粒结果看出，淬火加热温度偏高是影响不含Nb的BJ890钢低温冲击性能指标不佳的主要原因。
2.3 含Nb与不含Nb BJ890无缝钢管析出物特征
2.3.1热轧状态下析出物的形貌特征
分别取含Nb和不含Nb超高强度BJ890热轧无缝钢管试样，采用萃取复型技术制取相应碳膜，在透射电子显微镜（TEM）下观察钢中析出相的形貌和尺寸，并通过能量色散X射线分析仪（EDX）对析出物成分进行分析（图8～9）。由图8可见：热轧状态下含Nb钢中含有数量较多的方形、球形及椭球形等不同形状的第二相粒子，其尺寸从几纳米到几百纳米不等。图8（a）中的析出物尺寸较小，一般在10 nm左右，从X射线能谱分析仪推测该析出物为NbC，是热轧过程中由应变诱导产生的；
图8（b）中的析出物，从X射线能谱分析仪推测该析出物是以TiN为核心的TiNb（C，N）复合析出物，该类析出物尺寸较大，一般为50～300 nm。而微合金元素的碳化物和氮化物的晶体结构一般都为NaCl型面心立方结构，晶格常数相近，可以相互溶解，这就形成了以TiN为核心TiNb（C，N）复合析出物[6]。
图8 含Nb的BJ890钢管热轧状态析出物的TEM形貌和EDX能谱
不含Nb的BJ890钢管热轧状态析出物的TEM形貌和EDX能谱如图9所示。由图9可见：在透射电镜TEM下就只观察到方形TiN粒子，其尺寸从几十纳米到几百纳米不等，多数为弥散分布的50～200 nm的粒子，个别粒子达到600 nm以上。
图9 不含Nb的BJ890钢管热轧状态析出物的TEM形貌和EDX能谱
从透射电镜观察钢可以看出，无论是含Nb钢还是不含Nb钢中，虽然都加入了V进行微合金化处理，但在热轧状态下都未见V的碳氮化物粒子析出。依据含V钢的有关资料显示[6-8]：当N含量0.009%甚至达到0.02%，V的析出强化效果最佳，V:N的理想化学配比为4:1。V在析出时，高温下平衡析出的V（C，N）明显富N，低温下明显富C，且N含量较高时更易形成VN。本文涉及BJ890钢坯是采用转炉生产，N含量一般在0.005 0%左右，而且一部分N已形成TiN析出，所以绝大部分V没有以氮化物粒子析出，只是以固溶形式存在于钢中，起到提高钢淬透性的作用。
2.3.2调质处理状态下析出物的形貌特征
取含Nb和不含Nb超高强度BJ890调质热处理状态的无缝钢管试样，采用萃取复型技术制取相应碳膜，在透射电子显微镜TEM下观察钢中析出相的形貌和尺寸，并通过EDX能谱分析仪对析出物成分进行分析，如图10～11所示。
从图10可以看出，对于含Nb钢，在采用920℃淬火+620℃回火的调质处理状态下，BJ890钢中仍保留有10 nm的NbC粒子（图10a）和40～100 nm的TiNb（C，N）复合粒子（图10b），同时在晶界和晶内还有大量Cr、Mn、Mo等碳化物析出，这些析出物的形状主要有杆棒状、球状、椭球状等，尺寸一般在50～300 nm（图10c）。
图10 含Nb的BJ890钢管调质状态析出物TEM形貌和EDX能谱
由图11可见，对于不含Nb钢，在采用890℃淬火+620℃回火的调质处理状态下，钢中除TiN粒子和少量VC粒子外（图11a），大量析出了Cr、Mn、Mo等碳化物，其形状和大小与含Nb钢的状态相似（图11b）。
图11 不含Nb的BJ890钢管调质状态析出物TEM形貌和EDX能谱
由于淬火温度对奥氏体晶粒长大、奥氏体均匀化程度、微合金元素碳氮化物析出及回溶、力学性能有较大的影响，因而制定合理的淬火加热制度十分重要。对于只采用V、Ti而不加入Nb元素进行微合金化处理的BJ890钢来说，在热轧及冷却过程中，只有从钢液和连铸凝固过程中形成的较为粗大的Ti（C，N）粒子保留下来（图9），而没有其他细小的碳氮化物粒子析出，导致了在后续淬火加热过程中对阻止奥氏体晶粒长大的能力较弱，这从前面所做的不同加热温度下奥氏体晶粒长大情况的试验中可以看出，在920℃以上就出现奥氏体晶粒长大现象。只有加入Nb元素进行微合金化处理后，在热轧及冷却过程中，才会有细小的Nb（C，N）粒子析出（图8）。相关文献[5]显示，不同微合金元素碳氮化物完全固溶的温度是不同的，如NbC为1 106℃，NbN为1 099℃，Nb（C，N）为1 220℃，VC为784℃，VN为977℃。所以在一般的淬火温度930℃，甚至950℃以下，即使保温达到平衡状态下这些细小的Nb（C，N）粒子仍不会溶解，而且该加热温度和时间下其Ostwald熟化程度甚小，能起到阻止奥氏体晶粒长大的作用。同时细小Nb（C，N）粒子的析出与渗碳体相比对韧性的损害也要小得多。
而对于采用V、Ti而不含Nb元素的钢，如果钢中的N含量不够高的话，一般情况下在热轧及冷却过程中就不会有VN的析出物，即使有少量的VC粒子析出，那在淬火加热过程中也会完全溶解，起不到阻止奥氏体晶粒长大的作用。因此，对没有采用Nb合金元素进行微合金处理的钢，在保证钢完全奥氏体化的前提下淬火温度应尽量选择较低的温度。
对于所设计的BJ890成分钢种，根据所测的相变点温度和所观察到的不同加热温度下奥氏体晶粒长大情况，淬火温度应该控制在880～910℃，这样才能保证BJ890钢管的低温冲击性能良好。由于温度范围比较窄，就需要在淬火加热时做到炉温的精准控制。而对含Nb钢来说，选择880～930℃的淬火加热温度是可行的，为生产控制带来了较大的宽容性，能保证BJ890钢管的一次性能合格率较高，这也是在调质钢中采用Nb元素进行微合金化的优势所在。
为使碳及合金元素充分溶解和扩散，一般情况下淬火温度设定在Ac3+（30～50）℃温度范围[9]。从所测定的BJ890相变点温度看，对于含Nb和不含Nb钢选择890～930℃的淬火温度都应该是可行的。但结合含Nb和不含Nb超高强度BJ890钢不同加热温度下奥氏体晶粒的长大情况，不含Nb的超高强度BJ890钢进行淬火热处理时淬火温度不能与含Nb钢一样，应尽量选择低一点，这样才能确保淬火加热时奥氏体晶粒不长大。结合生产现场的实际情况，对不含Nb超高强度BJ890无缝钢管的淬火加热温度设计为880～910℃，最佳淬火温度按890℃执行，保温时间根据具体规格确定。按优化后的淬火工艺进行处理，钢管的性能指标得到明显改善，-40℃的低温冲击性能可以完全满足用户要求，但与含Nb钢相比平均值略低，这可能是温度控制范围太窄带来的性能波动。具体性能数据见表4，金相组织如图12所示，均为回火索氏体组织。
图12 BJ890无缝钢管调质处理后的回火索氏体金相组织
表4 采用优化淬火工艺生产的BJ890钢管力学性能数据
（1）在连铸工艺装备等条件不能完全满足生产的情况下，对于BJ890超高强度无缝钢管可以考虑不加入Nb元素进行微合金化处理。通过生产实践证明，这对提高钢管的探伤合格率，改善钢管外表面裂纹缺陷有明显的效果。
（2）采用激光共聚焦显微镜对不同温度下奥氏体晶粒长大情况进行观察发现，含Nb合金的BJ890钢在960℃以下奥氏体晶粒均没有长大，而不含Nb钢在920℃就开始发生长大现象，说明淬火温度偏高是造成不含Nb合金BJ890超高强度无缝钢管-40℃低温冲击韧性偏低的主要原因。
（3）为确保不含Nb合金BJ890超高强度无缝钢管的性能满足要求，钢管的淬火温度应比含Nb钢的低。根据相变点温度的测试结果，设计了淬火温度范围应控制在880～910℃。实践证明，采用890℃的淬火温度和620℃回火温度进行调质处理，钢管可获得较优的综合力学性能。
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