王刚（大庆油田有限责任公司第六采油厂）
原油化验室对油田开发质量、原油质量管控和增产增油工艺措施效果检验具有十分重要的地位，是油田开发生产过程不可缺少的重要环节[1-2]。由于目前国内老油田多数已经处于三次开采或更后期，原油高含水高黏度，在对末端检测出有机氯后进行前端单井油有机氯排查时，单井原油的高含水、乳化严重、高黏度问题严重，常规的操作方法很难进行对原油的预处理，在实际化验检测过程中，原有检测设备存在耗时长、效率低、试验前期对原油处理存在周期长易失败、能耗高、检测人员劳动强度大等问题[3-4]。为此在调查研究的基础上，提出了《原油化验室设备优化实现节能降耗》这一攻关课题，并取得良好的现场应用效果。
原油中有机氯化物的来源主要有两个：一是含量非常低的复杂络合物形式的有机氯，这类物质天然存在于原油中，二是由于原油重质化和开采难度加大而在原油开采过程中加入的含有机氯化物的采油助剂[5-6]；
运输过程中为清洗管线及运转机泵加入的四氯化碳、四氯乙烯和杀菌剂以及加工过程中使用的清洗剂，这些化学助剂是油品中有机氯化物的主要来源。
油品中的氯化物会在油品运输、储存和加工过程中带来一定的危害，如腐蚀设备及管线、堵塞管路和催化剂中毒，以上危害均会威胁装置的平稳运行甚至造成严重的事故[7]。因此，在原油质量标准中，对原油有机物含量有严格的标准要求，强化原油生产、运输过程中有机氯含量管控，是确保原油质量的一项重要手段。
目前采用标准GB/T 18612—2011《原油有机氯含量测定》中要求蒸馏温度204 ℃不能满足高含氯沸点组分，仅适用于测定水含量低于1.5%的净化原油，该方法不适用于井口原油[8]。而高含水高黏度原油有机氯测定按照Q/SH 1020 2466—2016 进行试验，该方法能完成高含水高黏度原油有机氯指标检测，油田有机氯检测主要为微库伦法进行检测。采用的原理是通过原油蒸馏获取204 ℃前的石脑油馏分，蒸馏出的石脑油馏分用碱液与水充分洗脱，除去所含硫化氢与无机氯化物；
洗脱后的石脑油馏分通过库仑法测定出有机氯的含量，再利用石脑油中的有机氯含量与石脑油占原油的质量百分数计算出原油有机氯的含量[9-10]。
1）能耗高。原原油蒸馏设备由于存在检验工艺流程上的缺陷，造成检测化验效率低，检验成功率低，从而增加检测化验工作量，原油蒸馏加热采用电阻加热炉，增加检测化验能耗，同时增加溶剂油消耗量，产生原油检测化验成本高。
2）检测时间长。一个接转站前端往往有上百口油井，检测基数大，且单井原油含水较高，一般大于10%，直接蒸馏易造成喷溅，需经过脱水预处理，增加了检测时间长。一般预处理时间为2～4 h，为此计划通过对原油蒸馏设备进行优化来提高高含水原油有机氯检测效率。
3）检测效率低。由于原有检测设备存在工艺上的缺陷，在实际检测过程中易造成检测失败，造成重复多次检测化验，才能获取有用检测数据，检测效率较低。油井原油一般含水量较高，蒸馏过程易造成原油污染馏分，造成检测失败。
4）温控效果差。由于原检测化验装置中缺少有效的温度自动控制调节工艺，造成原油脱水和蒸馏过程中原油温度不易实时有效控制，实际检测化验过程中温控效果差。
5）员工劳动强度大。每个原油化验室每天需要取样检测数百口油井原油样品，员工检测工作劳动强度量大，人工化验过程自动化程度低，员工长时间、高强度在化验室工作，对员工职业健康产生影响，不利于员工保持身心健康。
3.1 支管优化措施
脱水是需要引入溶剂油进行脱水，原油本身的饱和蒸汽压不足以使水蒸汽到达支管烧瓶的支管出口析出至接收器，引入溶剂油可以实现。
新装置对支管处进行优化改进，降低支管烧瓶的支点使原油本身的蒸汽压力足以通过支管到达接收器上方，通过冷凝进行水蒸气液化滴落至接收器达到提升脱水效果的目的。蒸馏烧瓶优化前后对比见图1 和图2。
图1 蒸馏烧瓶优化前Fig.1 Distillation flask before optimization
图2 蒸馏烧瓶优化后Fig.2 Distillation flask after optimization
标准中由于反应烧瓶一次只能加入250 g 左右的乳化原油，还要加入一定量的溶剂油，若含水率过高，乳化严重，需要进行1～2 次或者多次重复的原油提脱来收集到下一步蒸馏所需要的原油质量。新装置制作时由于不用考虑蒸馏仪加热槽大小的制约，可以选用250 mL、500 mL、1 L 的容量进行对接支管和接收器部分，并且不需要引入溶剂油占瓶内容积，所以可以根据不同的原油物性选择大或者小的容积一次性进行反应得到需要的原油质量。
3.2 温控部分优化
脱水和蒸馏是分步进行，脱水时不需要考虑具体的温度值，蒸馏时在支管烧瓶上方按标准要求的位置插入温度计进行出馏点的温度跟踪。新装置脱水、蒸馏以同一个反应仪器内进行，所以在烧瓶瓶颈上方改为开口插入温度计，可以实时监测一体化装置内原油温度，通过调整加热套旋钮控制原油蒸汽温度。
3.3 接收器部分优化
对接收器的选型是经过原油含水率接收器进行改造，其目的是将脱离的水接出至称量瓶，装置将接收器直接改为一个带有活塞的管型器具，管口尺寸为标准的接收器管口，接冷凝管对水蒸气进行冷凝液化，将水滴接入管内，由活塞推拉引出管外。
原本由脱水后转入支管烧瓶在进行蒸馏，改为新装置边脱水边蒸馏，不在进行待测原油的转移，减少了高黏度原油挂壁和转移时造成的玻璃仪器无法二次使用等耗时费力的中间环节。
支管烧瓶需要在蒸馏仪上由加热炉进行加热，由冷凝管进行降温，整个过程需要脱水、原油降温、转移至支管烧瓶、升温加热，新装置边脱水边加热蒸馏都在电加热套内可以实现。
3.4 工艺流程优化
蒸馏时，高含水原油照样会暴沸、喷溅，但喷溅出的原油到达斜向上的支管1b 后，会回流至烧瓶中，由于支管长且管径大，大部分喷溅的原油无法到达支管1b 与第二直管1c 连接口处即会回流，故可以提高温度，快速蒸馏。偶尔有少量原油喷贱至蒸馏烧瓶第二直管1c内，可通过上推可拆卸活塞2，使其上沿上移至蒸馏烧瓶斜支管口的下沿，即可将喷贱原油和馏份油全部推回至蒸馏烧瓶中，避免喷溅清洗装置和重新取样蒸馏而大幅延长检测时间。
馏出物冷却后降落至蒸馏烧瓶第二直管段1c、冷凝管、可拆卸活塞2、橡胶管3和可拆卸龙头4共同围成的空腔内，当馏分油达到一定量时，可旋开可拆卸龙头阀门，将馏分油引至烧杯内，并盖盖儿密封。因水的沸点较馏分油低，且水比馏分油的密度大很多，故可将先蒸馏出的水放出，或蒸馏结束后统一进行分离，都比较容易。优化后原油蒸馏设备组合前见图3，优化后原油蒸馏设备组合前见图4。
图3 优化后原油蒸馏设备组合前Fig.3 Optimized crude oil distillation equipment before combination
图4 优化后原油蒸馏设备组合后Fig.4 Optimized crude oil distillation equipment after combination
2021 年3 月，优化改进后的原油蒸馏设备在某油田原油化验室投入现场应用，淘汰替代原有的原油蒸馏化验设备，经过一年多的现场应用试验结果表明，新装置与原装置相比，具有节能效果好、检测时间短、检测效率高、温控果好等优点，大大地降低了现场检测人员的劳动强度。优化前后原油蒸馏时长和效率对比见表1。
表1 优化前后原油蒸馏时长和效率对比Tab.1 Comparison of duration and efficiency of crude oil distillation before and after optimization
通过对该设备进行蒸馏，实验缩短原油脱水、蒸馏总时间3.0～4 h 并提高成功率、制作新工艺实验器具，新装置平均脱水蒸馏时间为3.6 h，平均检测化验效率提升了50%，原油化验室检测方法整体上进一步得到优化改进。
某原油化验室蒸馏设备优化措施后，年度溶剂油消耗减少了160 kg，其节油率达到51.6%；
某原油化验室年度电能消耗6 331 kWh，其节电率达到33.4%，实施原油蒸馏设备优化改进措施后节能降耗效果明显。优化前后原油蒸馏能耗对比见表2。
表2 优化前后原油蒸馏能耗对比Tab.2 Comparison of energy consumption of crude oil distillation before and after optimization
1）节能效益分析。从表2 中可以看出，原油化验室实施设备优化项目改造后，年度溶剂油消耗减少了160 kg，按每千克溶剂油价格8 元计算，则可产生年节油效益为1 280 元；
年度电能消耗减少6 331 kWh，按价格0.623 元/kWh 计算，则产生年节电效益为3 944 元；
二项合计，则产生年节能效益为5 024 元，其综合节能效果显著。
2）减排效益分析。按照节约1kWh 电能减排0.997 kg CO2，即减少0.272 kg 碳排放计算，则该技术项目实施后每年可减少碳排放1 722 kg。
3）节省检测时间，降低了浪费。通过研制这一新的一体化脱水蒸馏装置，可以极大程度的节约原油有机氯检测的时间成本，降低了计量器具无法二次使用的浪费率。在同一个仪器内进行两步试验，提高了试验的成功率和工作效率，减少了中间环节的时间成本。将原本需要8～10 h 的单个检测样品时间缩短至4～5 h，缩短试验时间约50%。
4）提升了原油质量，解决了高含水、高黏度原油的有机氯检测中的一些技术难题。通过实施原油化验室蒸馏设备优化改进措施，提升了原油化验室原油有机氯的检测能力，降低了原油有机氯排查过程中造成的前端停止原油管道运输造成的直接经济损失，强化了原油质量管控，提升了原油油品质量，对于单次大量单井高含水、高黏度原油的有机氯排查检测提供了强有力的技术支持。
5）降低了员工工作劳动强度。由于每个样品检测化验时间的缩短和每个样品检测成功率的提升，减轻了员工的劳动节强度，提升了员工的工作效率。
实践证明，针对原油化验室原油蒸馏过程中存在的能耗高、检测时间长、检测效率低、温控效果差、员工劳动强度大等实际问题，提出实施支管优化措施、温控部分优化、接收器部分优化和工艺流程优化等原油化验室蒸馏设备优化措施，改进措施实施效果明显。现场应用结果表明，实施优化措施后，该项目节油率达到51.6%、节电率达到33.4%，具有良好的节能降耗效果，改善了原油化验室蒸馏设备的性能，提高原油有机氯检测效率，保证原油有机氯检测的准确性和高效性，提升了原油质量检测能力和原油质量管控能力，大大缩短了检测时间，降低了员工的劳动强度，具有良好的推广应用前景。
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